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多晶硅尾氣干法回收工藝簡述?
2023年02月12日
一、概述
“傳統(tǒng)西門子法”還原尾氣回收是“濕法回收”，即還原尾氣中沒有反應的三氯氫硅、氫氣和反應過程中生成的氯化氫、四氯化硅、二氯二氫硅等氣體，經(jīng)過-80℃冷卻裝置，三氯氫硅、四氯化硅冷凝為液體后回收利用,不凝的氫氣、氯化氫及少量的氯硅烷再經(jīng)過水洗噴淋，氯化氫和少量的氯硅烷被水溶解帶走，氫氣再經(jīng)過純化干燥后重新利用。
“改良西門子法” 還原尾氣回收過程中物料不接觸水，相對于“傳統(tǒng)西門子法”的“濕法回收”而言，稱之為“干法回收”。干法回收主要是利用還原尾氣中氫氣、氯化氫、三氯氫硅、四氯化硅、二氯二氫硅等各組分物理化學性質(zhì)的差異，通過溶解吸收，吸收—脫吸，吸附—脫附等化工操作實現(xiàn)各組分的分離，并重新利用。
由于“濕法回收”中采用水洗來除去氫氣中氯化氫、氯硅烷，在損失氯化氫、氯硅烷同時，增加了廢水的處理量，并且水分及水中、空氣中的雜質(zhì)進入到氫氣中，污染了氫氣，須另外采用氫氣純化干燥裝置將其純化干燥后才能重新返回系統(tǒng)利用。濕法回收工藝消耗大、收率低，從而增加了整個多晶硅生產(chǎn)的成本。
采用干法回收工藝，還原尾氣中的各組分幾乎可以100%分離回收，由于整個系統(tǒng)是閉路循環(huán)，不引入新的污染源，故回收各組分品質(zhì)穩(wěn)定，可直接返回系統(tǒng)重新利用，從而提高了收率，減少了消耗。
二、干法回收工藝原理
還原尾氣干法回收主要包括：鼓泡淋洗、加壓冷凝、吸收脫吸、活性炭吸附四個主要工藝過程。
三、干法回收工藝描述
來自還原車間的（H2、SiHCl3、SiCl4、HCl、SiH2Cl2），經(jīng)過鼓泡氣-氣換熱器冷卻后，進入鼓泡淋洗塔，用氯硅烷循環(huán)屏蔽泵輸送的低溫氯硅烷鼓泡淋洗，還原尾氣中大部分三氯氫硅、四氯化硅絕大部分被溶解吸收后，返回氯硅烷貯罐供氯硅烷循環(huán)屏蔽泵循環(huán)使用，富余氯硅烷通過氯硅烷輸送泵送往干法精餾工序。 鼓泡淋洗塔中不被吸收的氣體，經(jīng)過還原尾氣壓縮機壓縮，壓力由常壓升至0.6MPa，經(jīng)過壓縮氣-吸收氣換熱器、壓縮氣過冷氣冷卻后，冷凝下來的氯硅烷返回氯硅烷貯罐，不凝的低溫氣體進入吸收塔，其中絕大部分SiHCl3、SiCl4、HCl、吸收塔內(nèi)低溫四氯化硅（貧液）吸收下來，吸收了氯硅烷、HCl的四氯化硅稱為富液，進入富液貯罐。通過富液屏蔽泵輸送，富液經(jīng)過三級貧富液換熱器、二級貧富液換熱器、一級貧富液換熱器與貧液換熱升溫后，進入脫吸塔，控制一定溫度（塔釜144℃）和壓力（塔頂0.8MPa），氯化氫以氣態(tài)進入緩沖罐，返回三氯氫硅合成系統(tǒng)重新利用，SiH2Cl2以液態(tài)進入緩沖罐，然后進行處理和外賣。脫吸以后的四氯化硅稱之為貧液，溫度144℃，經(jīng)過貧液水冷器、一級貧富液換熱器、二級貧富液換熱器、三級貧富液換熱器、貧液過冷器降溫到-50℃，進入吸收塔重新使用。
吸收塔內(nèi)不被吸收的氣體主要是氫氣，其中含有微量的氯硅烷、氯化氫，為進一步凈化氫氣，采用活性碳吸附器吸附氫氣中的雜質(zhì)；三個活性炭吸附器通過時間程序控制，分別進行吸附、再生、降溫。在吸附過程中，活性炭吸附下氫氣中的量的氯硅烷、氯化氫雜質(zhì)，通過袋式過濾器過濾掉碳粉后，送到100方純氫儲罐，供還原等工序使用。再生過程為對吸附飽和的活性炭吸附器加熱、通氫氣吹趕，氯硅烷、氯化氫隨氫氣經(jīng)濾器過濾掉碳粉后重新返回鼓泡淋洗塔鼓泡淋洗。降溫過程是對再生后高溫（190℃）活性炭吸附器通冷導熱油降溫。
吸收塔內(nèi)不被吸收的氣體主要是氫氣，常溫常壓下，氫氣是一種極易燃燒，無色透明、無臭無味的氣體。所以這里需要防靜電的濾袋。
